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    气相色谱法测定药物中间体噻吩

    噻吩是一种重要的药物中间体,可用于合成新型广谱抗菌素先锋霉素、头孢霉菌素、驱肠内寄生虫药、抗菌组胺药等,并用于合成染料、农药等。由于噻吩刺激皮肤,与之接触会引起皮炎,溅人眼内会刺激眼睛,对造血系统亦有毒害。因此。对此产品应严格控制,以保证将危害降到最低。硫化物的分析通常有电位滴定法、分光光度法和气相色谱法等。其中带火焰光度检测器的气相色谱法由于对硫化物有很高的灵敏度,在分析领域中广泛应用。但由于噻吩产品的单一性,使得关于噻吩的气相色谱分析的文献较少。本文介绍采用内标法对噻吩进行分析。实验所用噻吩是某公司生产的药物中间体,因国内尚无企业标准和行业标准,各生产企业建立的标准是独立的,本实验经过多次验证后,制定出一套适用于该公司的企业标准。用于产品质量的检验。
    1 实验部分
    1.1 主要仪器与试剂
    气相色谱仪:GC-7800型气相色谱仪;PR-3000色谱工作站;色谱柱:玻璃柱(2 m×3 mm i.d.);固定液:质量分数10%PEG(20 mol/dm);
    担体:Chromosorb—w—AW;
    噻吩样品:某公司产品;
    噻吩标样:自制;
    苯标样、环己烷等:均为分析纯。
    1.2色谱条件
    色谱柱:2 m×3 mm i.d.玻璃柱,内填充10%PEG 20(mol•dm一)/Chromosorb—W —AW;柱温:80℃ ;气化温度:150℃;载气(N2)流速:50 mL/min;氢气流速:50 mL/min;助燃气(空气)流速:70 mL/min。
    1.3 标准溶液的配制
    称取一定比例的标样(噻吩+环己烷;苯+环己烷),计算质量比,备用。
    1.4 样品溶液的配制
    称取一定比例的试样(噻吩+环己烷),计算质量比,待测。
    1.5 测定和计算
    在选定的色谱条件下,待仪器稳定后,连续注射数针标准溶液,直至相邻两针噻吩与内标物环己烷面积比值的差小于2%,然后,按标准溶液、样品溶液、样品溶液、标准溶液的顺序进行分析测定。
    根据所得色谱图,按式(1)计算噻吩和苯的质量分数。
    2 结果与讨论
    2.1 色谱柱
    试验比较了噻吩样品在玻璃柱(10%PEG20M/Chromosorb—W —AW :2 m×3 mmi.d.)、钢柱(10% 改性PEG20M/~洗201担体;1500 mm×3 mm i.d.)、钢柱(5%PEG20M/6201担体;1500mm×3 mm i.d.)3种不同色谱柱上的分离情况。试验发现,在玻璃柱上。噻吩与杂质等能获得较好的分离,并且出峰速度较快,故本实验选用玻璃柱(10% PEG20M /Chromosorb— W —AW)。
    2.2 柱温
    试验结果表明,随着柱温的升高,噻吩的保留时间逐渐缩短。当柱温为80℃时,噻吩的保留时间为2.9 min,而且噻吩与杂质之间能实现基线分离。为实现快速分离和测定噻吩,本实验选择柱温为80℃ 。
    2.3 分析方法
    内标法适用于仅测定试样中某几个组分,而且试样中所有组分不能全部出峰时。本次实验测定的噻吩试样仅需测定噻吩含量和苯含量,因此选择内标法为最佳方法。
    2.4 内标物     在确定载气(N2)流速和柱温的条件下,对环己烷、苯的色谱图进行了比较。实验结果表明,环己烷在噻吩之前出峰,与噻吩峰较接近,峰形较好,而且环己烷和噻吩的分离效果较好,其分离度达1.51。故本实验选择环己烷作为定量测定噻吩的内标物。
    2.5 噻吩的质量校正因子及线性范围
    为了考察采用环己烷作为内标物时,噻吩的质量校正因子fm是否稳定,在选定的色谱条件下,测定了不同噻吩浓度时的质量校正因子fm ,测定结果如表1所示。
    当噻吩与环己烷的质量比(×)为0.54~2.06时,噻吩与环己烷的峰面积比(y)与其质量比(×)之间有较好的线性关系,其回归方程为Y =1.047 × +0.066 5,相关系数r为0.999 3。
    2.6 方法的精密度
    为了考察分析方法的精密度,对同一试样进行5次平行测定,测定结果见表2
     2.7 方法的准确度
    为了考察分析方法的准确度,向已知含量的试样中加入一定量的噻吩标准溶液,进行加标回收试验,回收试验结果见表3
     2.8 样品分析
    对噻吩样品中噻吩的含量进行测定
    结论
    通过试验。建立了测定药物中间体噻吩含量的气相色谱法,方法的相对标准偏差为0.174%,回收率为99.4%~100.6% ,完全适用于噻吩的生产控制分析和产品质量检验。
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