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    工业用氟代甲烷类纯度的测定气相色谱法

    1 适用范围 :
    本标准适用于工业用氟代甲烷类一氟三氯甲烷(F11)、二氟二氯甲烷(F12)、二氟一氯甲烷(F22)的组分分析。F11、F12、F22 的纯度不低于 99.0%。
    2 方法原理:
    氟代甲烷试样的气体或液体气化后通过色谱柱,使欲测定的诸组分分离,用热异检测器加以检测,并从得到的各拖尾峰(tailing peak)。前者少见。>色谱峰以面积归一化法计算百分含量。
    3 材料与试剂
    3.1 载气:氢气,纯度大于 99.5%。
    3.2 载体:色谱硅胶,粒度 60~80 目或 80~100 目。
    3.3 固定液:β·β'-氧二丙腈,色谱纯。
    3.4 溶剂:丙酮,(分析纯)。
    4 仪器
    4.1 GC-7800 型气相色谱仪,配有热导检测器(以氢气作载气)
    4.2 进样器:微量注射器,容量 10~25μl。注射器,容量 1~5ml。
    4.3 色谱柱管:柱长 2~3m、内径 3~4mm 的不锈钢管。
    5 操作步骤
    5.1 固定相:称取β·β'-氧二丙腈 1g 置于烧杯中,用丙酮溶解,然后加入色谱硅胶 20g,搅匀,置红外灯下,在经常搅拌中烘干备用。
    5.2 色谱柱的装填及装入量:将色谱柱管的一端用少许玻璃棉或铜网堵塞,并将该端与抽气系统连接,在轻轻的振动下,将固定相从另一端通过漏斗装入色谱柱。装填量约 4g/m。
    5.3 色谱柱的老化:在通入载气下升温至 60℃,老化 8h。
    5.4 分析条件:分析条件必须选用对所用仪器最合适的条件,以得到合适的分离度。
    分析条件如下:
    GB7375-87表
    样品种类 F11 F12 F22
    仪器:GC-7800 型气相色谱仪
    检测器:热导检测器
    色谱柱:长 2m、内径 3mm 不锈钢柱
    固定相:上海试剂厂硅胶(80~100 目);β·β'-氧二丙腈=100:5
    填充量:3.9g/m
    温度设定:柱室50℃检测器 100℃  汽化室100℃

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